随着天然水晶资源的持续减少,高纯合成石英的研究逐渐受到重视。受自然环境所限,长期来看,合成石英是唯一不受制于人的技术路径。现有合成方法,主要为气相合成法,化学沉淀法,溶胶‑凝胶法、四氯化硅水解法,正是因为这些合成路线,所合成的石英砂主要为非晶相,相比于天然石英,在使用寿命、硬度、耐温性能,尤其是采用TEOS、TMOS有机硅醇盐水解方式,其在高温熔融过程中,合成石英粉末中残留的碳,易生成CO2,CO等气体,引起石英制品气泡包覆体,羟基数量较多等缺陷,其一直是技术瓶颈,限制广泛应用。 近日,中触媒新材料股份有限公司申请一项名为“一种递次在线补给高纯二氧化硅结晶体合成方法”专利,公开号CN202410481244.X,申请日期为2024年4月。 该发明所采取的在线递次补给工艺方法是以水玻璃为原料,由高纯的非晶态二氧化硅溶液与促进剂在混合器中,形成前躯体,在一种中高温,相对低压的水热合成硅晶体,多次补给,控制所述硅晶体生长方向、大小。 该发明所采取的递次在线补给高纯二氧化硅结晶体合成系统包括水热反应釜、补给系统和恒压系统,水热反应釜内设有进料管和排气管,还包括补给系统和恒压系统。
一种递次在线补给高纯二氧化硅结晶体合成方法中所述水热反应釜示意图
一种递次在线补给高纯二氧化硅结晶体合成方法中工艺流程图
所制备的晶体二氧化硅的X射线衍射谱图所
制备的晶体二氧化硅的扫描电镜图
该发明涉及的工艺简单,不引入新的杂质,反应条件相对温和,安全性稳定,易控制。 另外,该发明所得到的高纯二氧化硅晶体与天然石英具有相同晶格,为石英晶体型,粒径>10μm,不需要粉碎,可以有效解决,以有机硅醇盐为原料,合成石英非晶体残留的碳,所导致的气泡包覆体高、羟基高等问题,在一定程度上,可以缓解天然石英矿短缺现状,可应用于工业扩大规模量产,具有显著的增益效果。