第一作者：吕佩，居郑

通讯作者：刘欣 教授，徐卫林 院士

文章DOI： doi.org/10.1002/adfm.202400685 （点击文末“阅读原文”直达链接）

——————研究背景——————

随着城市化和工业化的加速，来自工业、车辆和日常生活的空气污染物急剧增加。颗粒物（PM）是主要的空气污染物之一，包括粗颗粒（直径在2.5-10微米）、细颗粒（直径小于2.5微米）和超细颗粒（直径小于0.1微米）。这些看不见的PM颗粒可能穿透支气管和肺部，引起哮喘、支气管炎、肺炎和神经退行性疾病。更严重的是，PM颗粒可以作用于具有癌前突变的细胞并引发癌症。此外，PM0.3颗粒由于其小颗粒尺寸，可能滋生许多病毒并广泛传播。工业气体通常在70至320°C的高温范围内排放，主要来自煤炉、冶金和水泥厂。因此，开发既能在高温下保持过滤效率又能抵抗细菌的空气过滤器变得尤为重要。

——————研究亮点——————

离心纺丝技术：采用离心纺丝技术制造聚酰亚胺（PI）和银（Ag）掺杂的纤维垫，这种技术能够实现大规模生产。

持久的静电效应：PI/Ag纤维垫在330天后仍保持超过-700V的静电电压，这种强静电效应显著提高了过滤效率。

高过滤效率和低压降：PI/Ag纤维垫在PM0.3的去除效率高达99.1%，同时压降仅为103.67 Pa。

耐高温和抗菌性能：PI/Ag纤维垫在280°C加热后仍保持91.3%以上的PM0.3过滤效率，并且对大肠杆菌（革兰氏阴性）和金黄色葡萄球菌（革兰氏阳性）具有显著的抗菌效果。

多场景应用潜力：PI/Ag纤维垫过滤器在室内和室外空气过滤中都显示出巨大的潜力，尤其是在高温环境中。

——————研究内容——————

1、纤维垫的制备

离心纺丝技术：通过离心纺丝技术制备聚酰胺酸（PAA）纤维垫。这一过程涉及将PAA溶液倒入纺丝杯中，然后在3000 rpm的转速和0.2 mm的纺丝孔径下进行纺丝。纤维收集于平坦的传送带上，形成具有特定厚度的PAA纤维垫。图1展示了PI/Ag纤维垫的制备过程。

2、静电效应的生成和保持

强静电效应：在离心纺丝过程中，PAA纤维垫表面产生了平均-1256V的静电电压。这种强静电效应在330天后仍能保持-875V。图2展示了PI/Ag纤维垫的强静电效应及其长期保持能力和静电场的形成。

图2. PI/Ag纤维垫的强静电效应。

3、过滤性能测试

过滤效率和压降：测试了PI/Ag纤维垫在不同条件下的空气过滤性能。结果显示，PI/Ag-180和PI/Ag-260对0.3-10微米颗粒的过滤效率超过98%，同时保持低于103.67 Pa的低压降。图3a和3b展示了PI/Ag纤维垫的过滤效率和压降。图4c展示了PI/Ag-100和PI/Ag-180的过滤质量因子（QF）。

图3. PI/Ag纤维垫的空气过滤性能。(a)PM去除效率，(b)压降和(c)25°C下处理0天的样品质量因数。

4、抗菌性能评估

抗菌活性：通过观察抑菌圈，评估了PI/Ag纤维垫对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。图4展示了PI和PI/Ag纤维垫对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈。结果表明，PI/Ag纤维垫对这两种细菌都表现出优异的抗菌性能。

图4.PI和PI/Ag纤维垫对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制区。

5、热稳定性和机械性能测试

热重分析（TG）：通过热重分析评估了PI/Ag纤维垫的热稳定性。图5a展示了不同厚度PI/Ag纤维垫的热重曲线。结果显示，PI/Ag纤维垫在200-300°C的温度范围内具有优异的热稳定性。

拉伸测试：通过拉伸测试评估了PI/Ag纤维垫的机械性能。图5b展示了PI/Ag纤维垫的拉伸应力和应变。

图5.PI和PI/Ag纤维垫的(a)TGA曲线和(b)应力-应变曲线。

5、过滤机制探索

PM吸附过程：图6a展示了PI/Ag纤维垫在PM吸附过程中的扫描电镜（SEM）图像。图6b展示了PI/Ag纤维垫的过滤机制示意图，说明了物理拦截和长期强静电力在PM捕获中的作用。

图6.(a)PI/Ag纤维垫吸附PM的SEM图，(b)过滤机制示意图

来源： Polymer Science 高性能材料科学

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文章链接：https://doi.org/10.1016/j.jcis.2024.07.060

摘要

摩擦电子纳米发电机（TENGs）作为一种很有前途的智能电子可持续能源，已经引起了广泛的兴趣，并探索了各种策略来提高其输出性能。然而，大多数摩擦电材料的优化方法只集中于调整化学成分或制造表面微观结构。在这里，我们通过原位聚合制备了氨基功能化的还原氧化石墨烯（FRGO）/聚酰亚胺（PI）复合薄膜（PI-FRGO），旨在提高PI材料的纳米摩擦学发电性能。通过改变氨基的掺杂水平，控制合成过程中的FRGO比例，我们可以探索最佳的FRGO/PI复合膜比。在对苯二胺：还原石墨烯氧化物（PPDA：RGO）比例为1：1、FRGO添加0.1 %时，输出电性能在电压58 V、电荷33 nC、电流12 μA时达到峰值，几乎是纯PI薄膜的2倍。我们用最佳配方的PI-FRGO复合材料制作了一个TENG来探索其应用潜力。在10 MΩ的外部负载电阻下，TENG可以提供3.5 mW/ m2的功率密度，并可以为小型设备供电。本研究提出了新的有效策略，以显著提高TENG的输出性能，并促进其广泛应用。

为了提高PI薄膜的摩擦电纳米发生器（TENG）性能，我们通过原位聚合合成了氨基功能化的还原氧化石墨烯（FRGO）/聚酰亚胺（PI）复合薄膜。FRGO作为一种电荷捕获器，显著提高了薄膜的电荷密度和存储容量，为提高PI薄膜的TENG性能提供了一种新的方法。

介绍

随着工业化的推进，我们对能源的依赖变得越来越严重。我们现在使用的大部分能源都来自化石燃料，如石油、天然气和煤炭。随后，随着社会的发展和科学技术的进步，研究的重点是将太阳能和风能转化为电能。然而，由于维护困难、成本高等因素，这些技术的扩展受到了限制。随着电子产品的日益小型化，这大大增加了电池设计的难度和成本。因此，科学家们正在探索开发一种简单、小型化、污染更少的能源收集装置是否有可能成功。

2012年，王建磊的研究小组发明了摩擦电纳米发电机（TENG），逐步解决了上述问题。由于其材料选择广泛、生产方便、性能稳定等优点，它迅速吸引了科学研究。提高摩擦电纳米发电机输出性能的研究包括提高结构电荷转移效率，增加摩擦电层的有效接触面积，优化电容结构。纳米材料的加入，包括银纳米线、氧化锌、ZnSnO3和BaTi2O5 银纳米棒，提高了摩擦电纳米发电机（TENGs）的性能。此外，二维（2D）材料，如还原氧化石墨烯（rGO）、二硫化钼、MXene 和磷烯已经集成到PTFE、PDMS和PVDF。这些材料作为电荷捕获位点，促进了电荷在界面上的积累，并提高了teng的整体电荷转移密度。夏丽安等人的研究。结果显示，与基于原始PDMS薄膜的TENGs相比，将对齐的石墨烯薄片（AGS）嵌入聚二甲基硅氧烷（PDMS）薄膜（AGS@PDMS）中，输出电流增加了两倍。用氧化石墨烯（GO）和十二烷基硫酸钠盐（SDS）修饰的TENGs（GO@SDS@PDMS）的最大电压和电流密度分别为438 V和11 μA/ cm2，是原始PDMS薄膜的TENGs的3倍。因此，利用二维材料与聚合物基质的协同作用来构建高性能的teng，是拓宽其应用和商业化的一个很有前途的策略。聚酰亚胺（PI）以其优异的性能特性而闻名，已被广泛研究并广泛应用于摩擦电纳米发电机。

聚酰亚胺（PI）是一类以其主链上的酰亚胺基团（-CO-NH-CO-）为特征的聚合物，以其优异的热稳定性和成膜性能而闻名。这使得PI非常适合用于TENG的应用程序。pi作为各种负摩擦电材料被广泛应用。Zhang等人将PI作为一种用于能量采集和运动传感。为了提高PI的摩擦电输出，研究人员引入了吸电子基团（−SO2，氟基团），并将纳米材料纳入其主干中。例如，Zhai等人将氮化硼纳米片集成到PI中，实现了21.4 μW/cm2 的功率密度。然而，仍需要进一步的创新方法来提高PI的摩擦电性能。

在本研究中，采用功能化还原氧化石墨烯（FRGO）作为填料，制备了一种基于pi的TENG，以提高其性能。FRGO作为一个电荷捕集器，显著提高了薄膜的电荷密度和存储容量。首先，用对苯二胺（PPDA）对氧化石墨烯（GO）进行改性，然后用l-抗坏血酸（LAA）进行还原，制备FRGO。随后，制备了含FRGO的PI复合膜。研究了其组成对其微观结构和原子间键合的影响。以复合薄膜作为介电层，TENG提供的电压为58 V，充电电压为33 nC，电流为12µA，是使用纯PI薄膜的TENG的两倍。在外部负载电阻为10 MΩ的情况下，它提供了3.5 mW/m2的功率密度。该方法有效地提高了表面电荷密度，提出了一种通过掺杂复合薄膜来提高TENG性能的新方法。

实验部分

FRGO的制备

将特定的氧化石墨烯（GO）质量放入干燥箱中，干燥12小时。将测量量的氧化石墨烯加入到含有预定量的DMF溶剂的烧杯中，并超声处理1小时。然后将混合物转移到一个三颈烧瓶中，加入不同比例的PPDA（PPDA = 0.5：1、1：1、2：1、3：1、4：1）。然后在80◦C的水浴中搅拌12小时。随后，将指定量的l-抗坏血酸（LAA）引入溶液中，在90◦C下搅拌2小时。在用循环水真空过滤器广泛清洗后，将FRGO置于培养皿中，并在80◦C的真空烘箱中干燥24小时。最后，该产品在烤箱中彻底干燥并研磨以供进一步使用。

PI-FRGO薄膜的制备

采用亚胺化和脱模两步法制备了PI-FRGO复合膜。将ODA粉末、PMDA粉末和FRGO溶于DMF溶剂中，制备掺杂FRGO的PI溶液。然后用旋转涂布器将制备好的溶液涂覆形成预膜，然后进行两步亚胺化和脱模过程。制备了一种超薄的柔性PI-FRGO薄膜。

表征和电气测量

使用可编程电流表（Keithley 6514）测量了开路电压、短路电流和传输电荷。采用扫描电子显微镜（QUANTA 650 FEG，FEI）和透射电镜（JEM2100，JEOL）分析GO、FGO和FRGO的形貌。利用x射线光电子能谱法（Escalab 250Xi，热科学公司）对不同样品的不同结构进行了表征。所有XRD图像均采用Rigakux射线衍射（D/max-2500/PC，Rigaku）捕获。利用BRUKER张量II光谱仪获得了FRGO的FT-IR光谱。

图5。不同PPDA和氧化石墨烯反应比例的开路(A)电压和短路电流(B)。使用相同尺寸和厚度的PI-FRGO复合薄膜的不同质量分数，确定TENG的开路电压(C)和短路电流(D)。(E)不同添加量的PI-FRGO复合膜的频率响应。(F)基于不同PI-FRGO薄膜数量的最佳电阻匹配图。(G)PI-FRGO TENG在实际应用中的耐用性。(H)充电过程中2s内四个电容器的充电电压。(I) PI-FRGO TENG为一个LED供电。(J) TENG应用电路图。(K)自充温度计在充放电过程中的电压曲线（电容= 47 μf）。

结果与讨论

本研究通过初步选择氧化石墨烯（GO）作为前驱体材料，以提高TENG性能，解决了将石墨烯加入聚酰亚胺（PI）相关的不相容性和不均匀分散问题。我们通过水热法合成了对苯二胺金属化的氧化石墨烯，然后用抗坏血酸将其还原，生成对苯二胺改性的还原氧化石墨烯（FRGO），如图1a所示。最初，对苯二胺链上的氨基（-nh2）与氧化石墨烯上的环氧基发生亲核取代反应（图1B），从而接枝形成功能化的氧化石墨烯-RGO（图1C）。随后，用抗坏血酸去除多余的含氧官能团，得到一种新的材料，具有sp2杂化碳原子的密集排列的单层二维蜂窝晶格结构。我们还研究了对苯二胺与氧化石墨烯的比值对结构的影响，以确定最佳比例。在确定了最佳比例后，我们将不同数量的FRGO（0.05 %、0.1 %、0.5 %和1 %）加入到聚氨酸溶液中，随后进行亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。以铜为正摩擦层，以FRGO集成聚酰亚胺复合膜为负摩擦层，制备了接触分离型摩擦电纳米发电机（PIFRGO TENG）。我们进行了一系列的表征分析，研究了添加FRGO对由PI复合膜制备的TENG的电性能的影响。

氧化石墨烯、FGO和FRGO片的形态如图2A-C所示。如图2a所示，氧化石墨烯片出现皱褶和折叠。图2b显示了由于PPDA的插入，FGO片堆积松散，抑制了氧化石墨烯片的紧密堆积。与氧化石墨烯相比，由于抗坏血酸的加入，FRGO的层间距增加，层状表面和边缘起皱增加，抗坏血酸消耗了大量的含氧基团，增加了表面缺陷（图2C）。通过FTIR测量，进一步分析了氧化石墨烯、FGO和FRGO的分子结构。如图2D所示，GO、FGO、FRGO在波数3376cm−1处的吸收峰对应于-COH的波峰。大约1170cm−1、1630cm−1和1725cm−1的峰值分别来自C-O-C、C-C和C-C-O骨骼的振动。此外，FGO和FRGO的拉伸振动在1170cm−1左右产生一个特征的C-N峰。因此，这证实了氨基被成功地接枝到氧化石墨烯层上，并且氧化石墨烯被有效地还原。

GO、FGO和FRGO的XPS谱以及合成FRGO的高分辨率C1s XPS谱如图2e和2F所示。光谱显示，氧化石墨烯的C1s峰具有与C-C、C-O和O-C-O对应的键。在FRGO中，这些特征保持不变，并增加了与C-N键相关的额外峰并观察到π-π*的相互作用。此外，C-O和O-C-O峰强度的降低表明对苯二胺成功接枝到氧化石墨烯上。同时，抗坏血酸可以有效地将氨基修饰的氧化石墨烯还原为氨基修饰的还原性氧化石墨烯。我们分析了各种材料的元素组成，详见表S1。分析结果显示，碳-氧（C/O）比值存在差异：FRGO的比值为5.14，其次是FGO为4.02，氧化石墨烯为3.25。这表明对苯二胺与氧化石墨烯反应成功，LAA将FGO有效还原为FRGO。重要的是，氮的含量保持稳定，这表明还原过程并没有损害对苯二胺在材料上的接枝。

GO、FGO和FRGO的XRD模式如图2g所示。衍射峰在GO、FGO和FRGO中分别位于2θ=12.379◦、11.815◦、11.915◦和11.963◦处，可以清晰识别；这些峰对应的晶体面均为（001）。图2H显示了典型的FRGO透射电镜图像，显示其具有薄状结构。从FRGO的透射电镜衍射图谱可以看出，如图2i所示，FRGO显示出典型的、高度明显的六角形衍射点，表明其具有高度石墨化程度的晶体结构。因此，可以得出结论，对苯二胺经对苯二胺改性和抗坏血酸还原后，对苯二胺已成功地接枝到氧化石墨烯上，将其转化为具有石墨烯性质特征的还原性氧化石墨烯。

图3A描述了FRGO掺杂PI薄膜的合成过程。将不同比例的FRGO加入4,4′-二氨基二苯醚和焦甲铁酐溶液中，制备掺杂的PI溶液。然后使用自旋涂布器将该溶液形成薄膜，经过两步亚胺化和脱模过程，得到超薄、柔性的PI-FRGO复合薄膜。图3b显示了不同PPDA：GO比例的FRGO/PI薄膜的照片，说明含有FRGO的薄膜比纯PI的薄膜颜色更深。图3c展示了所制作的PI薄膜的照片，突出了其优异的灵活性。

图3D显示了PI-FRGO薄膜的红外光谱，在不同比值下呈现一致的趋势。各吸收峰的强度随着PPDA比值的增加而减小，说明FRGO的加入并不阻碍PI薄膜的合成。不对称和对称的C--O吸收峰分别位于1781cm−1和1718cm−1处。亚胺碳基的平面外弯曲振动峰为722cm−1，而亚胺芳香结构的C-N吸收峰特征为1381cm−1。没有氮吸收峰在331cm−1，缺乏1650cm-1附近的酰胺碳基峰，和没有特征峰PAA在1550cm−1和840cm−1确认成功的成像和合成FRGO/PI电影PAA解决方案。

图3E显示了在不同的PPDA：RGO比值下的XRD模式。每个XRD光谱显示两个峰：一个尖锐的强峰和一个宽的发髻峰，分别对应于氧化石墨烯的（001）晶面和石墨的（002）晶面。随着PPDA的加入，氧化石墨烯的衍射峰向左偏移，表明由于PPDA的逐渐掺入，层间间距增加。然而，随着PPDA浓度的增加，聚集发生，减少了层内PPDA的数量。这种聚集部分地减少了层间间距，导致了层角的改变。

将FRGO/PI薄膜和铜箔组装在丙烯酸板上，构建摩擦电纳米发电机（TENG），如图4a所示。FRGO/PI薄膜TENG的工作原理，如图4b所示，是基于FRGO/PI薄膜比铜箔具有更高的电子亲和力。当接触时，FRGO/PI薄膜累积负电荷，Cu箔获得正电荷，当电荷平衡时，其电位为零（图4Bi）。在分离时（图4Bii)，穿过气隙的电场诱导电极之间的电荷流动，保持静电平衡。随着间隙的扩大（图4Biii)，增加的电位差驱动电荷连续转移，直到最大分离。随着各层重新接近（图4Biv），电位降低，电荷流逆转，通过重复接触和分离产生交流电（AC），并为电子设备供电。

图1。A)FRGO的合成过程和在反应的不同阶段的分子结构如下：B) GO、C) FGO、D) FRGO。

FRGO的加入通过提高器件的总电容，显著提高了PI的TENG性能。以垂直接触-分离模式TENG为例，我们将详细介绍由FRGO促进的TENG机制。垂直接触发生器作为一个能量存储和输出设备，其最大的存储和输出容量取决于设备的电容。对于理想的并联板电容器，电容定义为：

其中，ε0、εr、S和d为介电膜的真空介电常数、相对介电常数、电极表面和厚度。如果插入n个相同的FRGO纳米片，其等效电容可以计算如下：

如果我们在一层中插入多层小板，等效电容为

这里，A表示FRGO薄片的面积，在PI内形成微型电容器，如图4c所示。这些微电容器分配了TENG产生的高电压，提高了器件的整体电容。这种增加的电容显著提高了PI上的表面摩擦电荷，从而提高了TENG的摩擦电性能。PI-FRGO的能带示意图如图4d所示。当施加到顶部电极上的电压为零时，没有电荷被困在FRGO捕获层中（图4Di）。当负电压施加到顶部的Cu电极时，电子从Cu电极的费米能级注入到PI的最低未占据分子轨道（LUMO）能级，然后被FRGO薄片捕获（图4Dii）。在FRGO层中的电荷捕获导致了电容的增加。利用COMSOL，模拟了TENG在接触状态和分离状态下的电势分布，观察了发电过程，如图4e所示。

我们观察了PI-FRGO TENG在不同比例下的性能变化，如图5a、B和S1所示，这说明了VOC、ISC、和测试仪的QSC在5 Hz的循环压缩力作用下，随着PPDA比例的增加，产量最初增加，但后来下降。掺杂PI薄膜的TENGs也优于纯PI的薄膜，因为较高的PPDA比提高了胺对还原氧化石墨烯的接枝，促进了FRGO均匀合成PI薄膜，并提高了分散性。然而，过多的PPDA导致降低了嫁接效率和聚集性。在PPDA比值为1：1的情况下，最优输出值分别为59 V、13 μA和33 nC。我们研究了不同数量的FRGO对PI-FRGO TENG性能的影响（图5c、D和S2）。值得注意的是，将FRGO整合到PI膜中后，VOC、ISC和QSC最初随着FRGO浓度的升高而增加和减少。这发生在FRGO在薄膜内形成大量的微电容器，增强了电荷存储容量。然而，过量的FRGO倾向于聚集，形成导电通路，导致电荷泄漏，从而降低电荷、电压和电流。采用含有0.1 wt% FRGO的PI复合膜，获得了最佳的58 V、12 μA和33 nC输出。

图2。结构和形态学分析。（A-C）GO、FGO和FRGO的扫描电镜图像显示了薄片结构。GO、FGO和FRGO的(D)FT-红外光谱。（E-F）FRGO的高分辨率C1s XPS光谱以及GO、FGO和FRGO的XPS光谱。(G)GO、FGO和FRGO的XRD模式。（H-I）FRGO的透射电镜图像和透射电镜的衍射模式。

图3。(A)PI-FRGO薄膜的制作过程。(B)一张FRGO/PI胶片的照片。(C)：一张PI胶片的照片。PPDA和FGO之间不同反应比的(D) XRD模式。(F)在PPDA与FGO的不同比值下的XRD模式。

如图5E所示，ISC随频率从1 Hz增加到5 Hz。ISC随FRGO浓度的变化而变化如下：0.1 % > 0.5 % > 0.05 % > 1 % >纯PI，在0.1 wt% FRGO时产量最高，ISC达到12 μA。图5f显示了不同FRGO浓度下PI-FRGO TENG的电阻匹配曲线，在5 Hz下从10 kΩ到10 GΩ进行了测试。在0.1 % wt FRGO下的最佳电阻为10 MΩ，最大功率为1.4 mW。我们研究了环境条件对PI-FRGO TENG性能的影响，发现湿度是影响其运行的主要因素（图S3，S4）。这是由于空气中的水分子吸附到PI-FRGO材料的表面，导致累积的静电荷泄漏，并影响了TENG的电输出。然而，对PI-FRGO TENG的总体环境影响相对较小。

在实际应用中，薄膜需要提供稳定的电能供应。经过8013个循环的接触分离测试，我们发现PI-FRGO TENG仍然可以提供稳定的输出，如图5g所示。为了进一步证明其实际应用，我们将PIFRGO TENG连接到不同容量（1 nF、2.2 nF、4.7 nF和10 nF）的电容器上。由TENG产生的电能储存在这些电容器中，为便携式电子设备提供动力。图5h显示了四个电容器在两秒钟内的充电电压，表明PI-FRGO TENG有效地为微型器件提供了动力。因此，PI-FRGO TENG的充电能力具有自供电的小型电子设备的潜力。如图5i所示，PIFRGO TENG可以直接为46个商用蓝光led供电。电路图如图5j所示。此外，图5K显示，PIFRGO TENG可以有效地为温度计提供动力，并记录环境温度。这些应用有力地证实了PI-FRGO TENG在自供电微设备和环境监测方面的巨大潜力。

图4。(A)基于FRGO/PI薄膜的TENG关系图。(B)PI-FRGO TENG的工作原理。(C)在FRGO电容器中的PI薄膜的示意图表示。PI-FRGO的能带的(D)示意图。(E)TENG的COMSOL电位模拟图。

结论

综上所述，制备了用于能量收集的PI-FRGO复合薄膜。加入FRGO作为电荷捕获器，在薄膜内产生大量的微电容器，从而增加了转移电荷的量和隧道的输出。由于石墨烯具有良好的导电性和稳定性，接枝一定量的胺，提高了其与PI的溶解度。在PI薄膜中加入FRGO显著提高了还原氧化石墨烯的分散性，并促进了薄膜内微电容器的形成。FRGO被嵌入到摩擦电层中，作为一个电子陷阱。当PPDA的比例为1：1，FRGO含量为0.1 %时，电输出达到最大值，电压为58 V，电荷为33 nC，电流为12μA，是纯PI膜温度的两倍。PI-FRGO TENG能够为温度计供电，展示了其在能源方面的效用用于小型电子设备的收获。

翻译：吴志强

文章来源：聚酰亚胺在线

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