钛合金微观结构表征:EBSD制样技术的应用与经验分析

金鉴实验室 2024-12-20 15:04:08

EBSD技术的进步

电子背散射衍射技术(EBSD)在材料科学领域扮演着越来越重要的角色。它允许科学家在扫描电子显微镜(SEM)下进行显微形貌、成分和晶体取向的综合分析,极大地提高了材料研究的效率和准确性。

钛合金图谱

操作要求与样品制备

尽管EBSD技术带来了许多便利,但它对操作者提出了较高的要求,操作者需要具备深厚的晶体学知识。此外,EBSD对样品的制备也有严格的要求,这对于初学者来说是一个不小的挑战。不同材料的样品制备对EBSD技术有不同的适应性,因此,简单的复制他人的制样方法并不可行,需要根据自己样品的特性进行不断的实践和探索。

制样流程概述

EBSD制样通常包括线切割、除油、镶样、磨样和抛光(包括机械抛光和电解抛光)等步骤。其中,磨样、机械抛光和电解抛光是制样过程中的关键环节。金鉴实验室凭借丰富的实践经验,为不同材质的样品提供定制化的解决方案。

试样磨削

钛合金试样在经过线切割后,表面会形成严重的损伤层。为了确保试样质量,需要使用不同目数的砂纸进行磨削,从120目开始,逐步提高到800目。

机械抛光

钛合金的机械抛光通常使用氧化铝作为抛光粉,粗抛时使用3-1μm粒度的微粉,精抛时使用0.5-0.2μm的微粉。抛光液中抛光粉和水的比例可以根据实际情况调整,一般每勺抛光粉加入300ml水。抛光机的转速可以调至500-700r/min,以节省时间。抛光过程中,抛光液应呈水滴状滴下,以防止试样过热。经过细抛后,使用金相显微镜检查试样表面是否平整且无明显深抛痕。若满足条件,可进一步使用水和酒精进行抛光,然后用酒精清洗样品,并迅速烘干。

电解抛光

电解抛光的成像质量取决于电解液的选择和电解参数的控制。

钛合金图谱

TC4、BT31、TA2:电解液组成为高氯酸:甲醇:正丁醇=1:6:3(体积比),阴极材料为不锈钢,电压为30V,电流密度为100~150A·dm-2,温度≤-10℃,时间为30~60秒。

TC27:电解液组成为高氯酸(6%):甲醇(60%)=4:6(体积比),阴极材料为不锈钢,电压为30~50V,电流密度为50~80 A·dm-2,温度为0~20℃,时间为40~120秒。

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