如何用EBSD分析纳米尺度

金鉴实验室 2024-09-10 22:12:39

纳米技术领域的研究不断深入,特别是在材料科学中,纳米尺度的分析对于理解材料性能至关重要。纳米级晶粒的材料展现出与传统大晶粒材料不同的特性,这与Hall-Petch关系有关,即材料的强度与其晶粒尺寸的平方根成反比。

随着晶粒尺寸的减小,对材料进行纳米级表征变得越来越重要。为了提高空间分辨率,电子背散射衍射(EBSD)技术不断进步,这对硬件和样品制备都提出了新的要求。在扫描电子显微镜(SEM)中,为了实现纳米级观察,通常需要较低的加速电压、较小的束流和较小的工作距离。在这些条件下,为了成功采集EBSD数据,探测器的位置和灵敏度至关重要,因为束流减小或加速电压降低会导致衍射信号强度减弱。

在低束流能量条件下,EBSD研究不仅提高了空间分辨率,还减少了对敏感材料的损伤。

为了进一步提高空间分辨率,透射Kikuchi衍射(TKD)技术被开发出来,它允许对电子可穿透的样品进行EBSD分析。TKD技术,也称为透射EBSD或透射菊池衍射,已被证明能够实现优于10nm的空间分辨率。这种技术适用于研究纳米结构和大变形样品。

(a) 传统的EBSD模式下,块状镍样品倾斜70°;

TKD样品的制备采用透射电子显微镜(TEM)的标准方法,样品厚度是关键,通常在50nm到150nm范围内。样品在扫描电镜仓内水平安装,位于EBSD探测器荧光屏的上方。TKD的几何设置允许很小的工作距离,这有助于获得最佳的空间分辨率。

(b) 厚度为50nm的镍样品在TKD几何设置下,倾斜角度为0°。红色区域显示了超过93%入射电子束。这表明TKD模式有效减少散射并减小电子束的扩展。

现代EBSD系统已经能够处理TKD技术带来的挑战,如衍射带的宽度、强度不对称以及花样中心的位置。这些系统的先进处理能力使得使用常规EBSD系统进行TKD分析成为可能,从而显著提高了分析的空间分辨率。

型号:牛津EBSD C-Swift+

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