分享醋酸钠的浓度测定的方法

非水滴定法

醋酸钠在水溶液中是弱碱,不能用强酸准确滴定,但在冰醋酸等非水溶剂中,其碱性可增强,从而能用高氯酸-冰醋酸标准溶液进行滴定.具体步骤如下:先配制0.1mol/L的高氯酸-冰醋酸溶液,在700-800mL冰醋酸中缓缓加入72%的高氯酸8.5mL,摇匀后在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,加完振摇均匀,冷却后加适量冰醋酸稀释至1L,放置24h.然后用邻苯二甲酸氢钾作为基准物来标定该标准溶液,准确称取0.15-0.2g邻苯二甲酸氢钾于干燥锥形瓶中,加入20-25mL冰醋酸使其溶解,加1滴结晶紫指示剂,用高氯酸-冰醋酸溶液缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色略带紫色,平行测定三份,并进行空白试验校正,根据邻苯二甲酸氢钾质量和消耗的高氯酸-冰醋酸溶液体积计算其浓度.准确称取一定量的醋酸钠试样,置于锥形瓶中,加入冰醋酸和乙酸酐使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用标定好的高氯酸-冰醋酸标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,根据消耗的标准溶液体积计算醋酸钠的质量分数.

一阶导数光谱法

醋酸钠水溶液仅有末端吸收,但在酸性溶液中光谱发生红移,在紫外区有一吸收峰.可利用这一特性,采用一阶导数光谱法进行测定,该方法快速、简便、准确可靠.先配制一系列已知浓度的醋酸钠标准溶液,将其置于紫外分光光度计中,在特定波长范围内进行扫描,得到吸收光谱,然后对光谱进行一阶导数处理,得到一阶导数光谱,以醋酸钠浓度为横坐标,其一阶导数光谱在某一波长处的振幅值为纵坐标,绘制标准曲线.再将待测的醋酸钠溶液进行同样的处理,得到其在该波长处的振幅值,代入标准曲线方程,即可计算出醋酸钠溶液的浓度.

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