粉体颗粒由于具有较大的比表面积、较高的比表面能，极易发生团聚，进而影响材料最终产品的性能及可靠性，因此对粉体颗粒的分散状态进行表征，被认为是有效提高粉体材料最终产品稳定性及可靠性的重要手段之一。核磁共振技术作为一种新兴的粉体分散性表征技术，相较传统的表征方法具有无破坏性、分析速度快、无需制样、可重复测量、有较高准确性等优点，拥有较为广阔的应用前景。
什么是核磁共振技术？
核磁共振技术（LF-NMR）是一种以水分子（1H）为探针，在一定磁场强度下，利用氢质子自旋能够吸收或放射电磁波的特性，从而获得氢质子弛豫信号，进而处理、转化成与样品性质相关信息的技术。氢质子由于具有自旋的特性，会沿着自身的轴进行转动，产生微弱的的环路电流，若无外加磁场，氢质子在空间上的取向是任意的，此时自旋系统的宏观磁化强度矢量为0；若施加一个恒定的外磁场，此时自旋系统中的大多数氢质子取向会从任意变成沿磁场方向的有序排列，从而形成沿磁场方向的宏观磁化强度矢量，此时自旋系统会处于一种平衡状态。
宏观磁化强度说明图（图源：文献1）
当向样品施加一个射频脉冲，宏观磁化矢量会被扰动，向着射频脉冲方向进行转动，当外界的射频脉冲停止后，自旋系统的磁化矢量会由不平衡状态向平衡态恢复（这个过程被称为弛豫），这个时间会因为样品的不同而有所差异。
原子核受到射频脉冲偏转示意图（图源：文献2）
接收线圈因此可以获得一种自由感应衰减（FID）信号，经过信号变化与处理，从而得到NMR谱图。通常情况下，弛豫过程可以分为纵向弛豫和横向弛豫，经过一系列的实验，可以获得T1、T2两个重要的弛豫时间参数，通过对两者进行建模，就可以有效的了解不同样品中氢质子的状态或不同组分中氢质子的存在状态，从而有效分析样品的结构或属性。
如何用核磁共振技术检测粉体的分散性？
粉体颗粒分散在溶剂中时，溶剂分子大体可以分为两种状态，一部分溶剂分子会被吸附在颗粒表面，运动受到限制，此时核磁共振中的T2时间较短；另一部分溶剂分子未被吸附，可以自由运动，此时核磁共振中的T2时间较长。通过弛豫时间的长短，可以有效反映溶剂分子的运动状态，从而了解粉体颗粒在溶剂中的状态。周萍等利用核磁共振技术，通过测量导电浆料的弛豫时间和弛豫谱，发现了在同等研磨分散条件下炭黑浆料的弛豫时间与比表面积值呈负相关性，且炭黑浆料弛豫谱为单峰结构，说明炭黑更容易得到分散；而碳纳米管浆料的弛豫谱全部为多峰结构，说明碳纳米管的分散性较差。研究结果表明，碳纳米管浆料的固含量越大，颗粒的比表面积越大，那么弛豫谱主峰的弛豫时间就越大，主峰信号占比就越低，说明碳纳米管在溶剂中就越容易发生纠缠和团聚。
粉体颗粒在溶液中的简化模型（图源：文献3）
核磁共振技术除了可以有效评价粉体的分散性，还可以准确评估粉体的包覆效果、孔径分布、比表面积等。为了帮助大家更好的了解核磁共振技术在粉体检测的相关应用，粉体技术分会在12月26日-28日于珠海举办的“2024全国粉体检测与表面修饰技术交流会（第八届）”上特别邀请了苏州泰纽测试服务公司总经理燕军教授到现场为大家分享题为《粉体分散性和包覆特性的核磁共振应用及评价》的报告。如您对该报告感兴趣，欢迎报名参会哦！
关于报告人
燕军，英国爱丁堡大学博士毕业，现任苏州纽迈分析仪器股份有限公司博士后工作站站长兼苏州泰纽测试服务公司总经理，西南石油大学和上海大学兼职教授。燕军教授拥有30多年的科研和教学工作经历，工作区域和地点包括了英国，挪威，荷兰，以及中东和非洲的国家和地区。主要研究包括了低场核磁共振、CT和射线等技术的实验室和现场应用，其中涉及对检测样品的测试、流程制定、数据解释、成像分析、行业标准建设和理论研究等，所涉及到的领域包括了能源、地矿、高分子材料和新材料（粉体，颗粒，浆料）等的应用。
珠海粉体检测论坛会务组
