文 |许晨渊的书房

编辑 | 许晨渊的书房

在再结晶过程中，新的、无变形的晶粒出现在变形的微观结构中，并生长以完全取代它。当新晶粒在变形结束后出现并长大时，该过程被称为静态再结晶(SRX)。在钢的加工过程中，冷轧后退火时会发生SRX。

当材料在机架之间移动时，SRX也发生在热轧厂。作为一种软化机制，SRX的程度决定了作用在下一个轧机机架上的力。

此外，钢在奥氏体相中被热轧，在随后的冷却中转变成其它相。这种相变后的微观结构还取决于热轧后SRX的程度，因为母晶粒的内部变形对晶粒尺寸等性能有很大影响。

据此，奥氏体的SRX一直是大量实验研究的主题。这些研究主要集中在变形参数对SRX动力学和最终晶粒尺寸的影响上，晶体结构的演变和下部结构，与相变一样，再结晶通常被理解为成核和生长的结合。

因此，基于物理学的SRX模型通常包括成核子模型。然而，在奥氏体SRX的实验研究中，形核很少受到重视。因此，对奥氏体SRX过程中形核速率演变的特征仍有疑问。另一方面，对于两种相变(例如奥氏体到铁素体)和冷变形后的SRX。

在这种情况下，本研究的目的是进一步了解热变形奥氏体中SRX的形核。重点在于成核速率和不同类型成核位置的贡献，还关注每个边界的成核潜能。为了实现这些目标，我们研究了Ni-30% Fe奥氏体模型合金

热机械加工

样品经受热机械路径在bhr DIL 805 a/D膨胀计中，温度得到控制通过焊接到样品圆柱表面的S型热电偶。钼盘焊接在试样的两侧，以在变形步骤中提供润滑。

最初，样品被加热到1100 ℃,保温80秒，以获得完全再结晶的显微结构，具有相对大的晶粒尺寸(~ 90µm)。赋予这种晶粒尺寸是为了促进相对小的再结晶核与其成核位置的结合。

之后，样品以30 ℃/ s的速度冷却至900 ℃,在变形前保持该温度15秒，以获得样品中的均匀温度。

变形通过然后以1秒的应变速率施加单轴压缩−1以及高达0.20的应变，压缩方向平行于样品的圆柱轴。900℃的温度在变形达500秒的不同时间后保持，以产生具有不同再结晶程度的退火条件。

随后用氦气淬火至室温，用于随后的微结构表征。这导致在温度达到600°C之前有0.2-1秒的冷却时间，低于600°C时，材料不会发生回复和再结晶。一个样品在变形前立即淬火，以便分析初始微观结构。

微结构表征通过EBSD

对于EBSD，样品用混合有乙醇的OP-S硅胶完成。将对应于各种退火时间的EBSD图谱收集在装有Data光照相机和OIM数据收集v8作为图形采集软件的蔡司Ultra55 FEG-SEM里，孔径大小为120µm和15 mm的工作距离。

收集的地图面积约为0.7 × 1.4毫米2，步长为0.5µ米，加速电压为15千伏。使用JEOL JSM 6500F FEG-SEM，使用20 kV的加速电压、1.2 nA的束电流和23.5 mm的工作距离，获得对应于变形前微观结构的EBSD图。

用OIM分析v8软件对EBSD图谱进行后处理。使用邻居方向相关算法来执行清理，以消除野尖峰。采用降噪双边滤波器以获得更高的晶粒内部取向误差测量精度。

考虑5度的错误取向阈值和至少5个像素来构建晶粒，产生1.25的最小检测晶粒尺寸µ米（meter的缩写）SRX分数是根据再结晶晶粒和变形晶粒较低的内部取向差来计算的。

为了识别SRX晶粒，重合的晶格(CSL)边界，即退火孪晶界被排除。因此，只有比规定的5度阈值具有更高的取向差并且没有被识别为CSL边界的边界才被认为是晶界。

研究样品中存在的CSL边界主要是∑3边界(以60°的取向差为特征)和∑9边界(以38.9°的取向差为特征)。在识别CSL边界时，允许相对于理论取向误差有3度的公差。

此外，只有扫描中的边界轨迹按照CSL取向差与边界平面匹配的边界才被认为是CSL边界。边界迹线和平面之间8度的偏差被认为是可接受的。

考虑到这一点，每次退火至少分析215个SRX晶粒。显示成核速率、成核分数和成核效率的图中的误差条说明了所确定的随机误差通过泊松计数统计。

之后还会对识别成核位置、分析每个边界的成核能力、测量晶粒尺寸等实验进行相对的区分与选择，进行对应的测试。

变形前后的微观结构

变形前材料的微观结构完全再结晶，平均晶粒尺寸为88µm。CSL边界和一般有害藻华占边界长度的绝大部分，各占50%。

相比之下，只有一小部分对应于lab(约3%的边界长度部分)。在CSL边界中,∑9边界的密度可以忽略不计(小于1%的边界长度分数),其余为∑3边界。

描述镍合金中再结晶微观结构的其他研究也报道了类似的边界分数。退火孪晶通常穿过整个母晶粒，在两端与母晶粒的外边界相交。然而，在某些情况下，孪晶的一端位于母晶粒的内部。

变形后材料的微观结构中，晶粒在垂直于压缩的方向上被拉长。偶尔出现晶粒分裂成变形带的迹象。全时当量周围的变形经常导致实验室的形成。考虑到这一点，全时当量此后被归类为三重连接。

fte产生的lab通常不会扩展到整个母晶粒。如前面对这种合金的描述，通常发现孪晶界在变形过程中失去了它们的CSL特征。

其原因是滑移位错被吸收到边界中，这逐渐改变了它的性质，趋向于一般的HAB。结果，在变形的微观结构中，识别为∑3和∑9的组合边界分数降低到约3%。

变形晶粒在其边界附近始终表现出比晶粒内部更高的KAM值。这可以归因于位错的局部积累，这是由于晶界作为位错运动的障碍的作用。

SRX期间显微结构的演变

不同时间退火后材料的微观结构如图所示3。SRX分数随退火时间的变化结果如图所示5，以及成核速率。成核速率由相对于先前退火时间的SRX晶粒数量的增量计算。这忽略了垂直于显微照片方向的生长对退火时间的影响，假设退火时间很短。

在对数时间尺度上，SRX分数的增加速率起初相对较低，在10秒后变得较高。这与SRX动力学曲线中典型的s形一致。

SRX粒子的数量在最初的2秒钟内急剧增加。这反映在成核速率的一个强峰值上，此后成核急剧衰减。然而，SRX晶粒的总数随着退火时间增加到100秒(约400个晶粒/毫米2在2秒钟内对大约600格令/毫米2100秒)，尽管速度慢得多。

在比较了不同退火时间获得的2D光学显微照片中的晶粒数之后，佩里曼还测量了20%冷轧铝中SRX的成核速率的早期峰值。拉赫曼和祖罗布在将他们的模型与SRX动力学数据拟合后，也预测了奥氏体中SRX的早期峰值。

在目前的情况下，成核速率峰值的时间在参考文献中预测/测量15和17在99% SRX时间的5%以内。在Rehman和Zurob的模型中，早期峰值的出现是由于成核位置的早期饱和。然而，目前的结果与这一观点相矛盾:

在早期峰值之后，变形晶粒之间的边界的很大一部分仍然没有细胞核。特别是，变形晶粒中一般HAB和退火孪晶界的总长度在5秒和10秒后仍为原来的60%和50 %。因此，SRX成核速率的早期峰值肯定存在其他原因，而不是位置饱和。

考虑了五种类型的三联点(HABx3、HABsFTB、HAB-实验室、FTB-FTB和fte)和三种类型的边界。与这些特征无关的细胞核被认为是颗粒内的。所有类型的分数都在实验不确定性范围内，LAB实验室接合处除外(变形前约8%对约4%)。

这可能与变形带的偶然形成有关。除此之外，每种类型的位置对成核的相对贡献在每次退火后，将时间量化为该类型位点的细胞核数量与当时存在的细胞核总数之间的比率。

有时，晶界处成核事件的位置与变形晶粒之一中的强取向梯度相一致。还观察到强烈的取向梯度诱导优先SIBM。这包括由塑性变形产生的LABs的情况。在某些情况下，这样的实验室是短暂的，并限于变形边界附近。

其他时候，它们延伸到变形颗粒的很大一部分。后者包括分隔变形带的实验室，变形带是优先成核位置。最后，当有可能区分两种谷物中的哪一种已经膨胀到它的邻居中时，预先存在的LAB始终位于被消耗的谷物中。

然而，当一个以上的LAB穿过晶粒的边界时，不一定在具有较高取向差的LAB处发现晶核。其中标记为I的细节中的LAB其位置与原子核的位置相关——具有3.2度的平均取向差。

相比之下，整个实验室的平均取向误差显示在标记为II的细节中——没有观察到原子核——为3.4度。在这两种情况下，沿着2.5的边界长度测量平均LAB取向误差µ米。

在各种类型的三重结和晶界成核位置中，位于普通HABs的晶界位置对成核的贡献最大(约占所有核的45%)。这意味着与其他类型的晶界位置有很大的不同:ftb仅占所有晶核的约6%。

变形微结构中hab和ftb的长度相似，这种不同的贡献可以用hab更高的成核效率来解释。在HABs之后，HABx3和HAB-FTB结是成核的最大贡献者(所有晶核的~ 25%和~ 20%)。

这些相似的贡献与变形微结构中较高密度的HAB-FTB结形成对比.因此，HABx3结的较高贡献也可能与较高的成核效率有关。

最后，其他类型的成核点(FTE、HAB-实验室、FTB-FTB、晶内)的贡献很小(各占所有晶核的不到3%)，成核效率比四种主要类型的成核点低得多。

因此，目前的结果部分同意Beladi的建议以及其他人。ftb对奥氏体SRX中的形核几乎没有贡献。然而，他们指出这仅适用于沿ftb的晶界位置。另一方面，FTB的三重连接及其母颗粒的边界(HAB-FTB连接)确实发挥了相关作用。