乙酰乙酸酯合成，是一种化学反应，乙酰乙酸酯 2 个羧基的 α-碳烷基化，生成取代的乙酰乙酸酯，然后可以发生两种反应。一是在稀碱溶液中水解，再酸化，生成取代乙酰乙酸，稍加热脱羧生成 α-取代丙酮（酮式分解）；二是在浓碱溶液中水解，生成 α-取代乙酸（酸式分解）。此反应非常类似于丙二酸酯合成。
强碱使双羰基 α-碳去质子化。反应偏好此碳而非甲基碳的原因是形成的烯醇为共轭，且因此能够发生共振得到稳定。此碳接着进行亲核取代。新烷基化形成的酯与酸性水溶液共热时会水解为 β-酮酸，再经脱羧反应则形成甲基酮。
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